Granulometria por Difração de Laser

A informação sobre o tamanho das partículas é extremamente importante para muitos processos industriais e projetos de pesquisa. Há muitas técnicas analíticas que fornecem informações sobre o tamanho das partículas. Algumas técnicas mostram o tamanho médio das partículas, e outras a distribuição do tamanho das mesmas.

A técnica de análise de tamanho de partículas por difração de laser é um método pelo qual as partículas são dispersas num fluído em movimento causando descontinuidades no fluxo do fluído, que são detectadas por uma luz incidente, e correlacionadas com o tamanho de partícula. O princípio do método é que o ângulo de difração é inversamente proporcional ao tamanho da partícula. Ao atingir uma quantidade de partículas, a luz incidente sofre uma interação segundo quatro diferentes fenômenos (difração, refração, reflexão e absorção) formando um invólucro tridimensional de luz. O formato e o tamanho deste invólucro são afetados pelo índice de refração relativo da partícula no meio dispersante, pelo comprimento de onda da luz, e pelo tamanho e formato da partícula. Detectores estrategicamente posicionados medem a intensidade e o ângulo da luz espalhada. O sinal dos detectores é então convertido para a distribuição de tamanho de partícula através softwares matemáticos.

Esta técnica é amplamente utilizada devido à grande flexibilidade de uso (em ar, suspensões, emulsões e aerossóis); grande amplitude de análise (0,05 a 3500 μm); rapidez; reprodutibilidade e não é necessário realizar algum tipo de calibração. A figura 1 mostra o princípio de funcionamento de um instrumento de difração a laser.

A maioria dos instrumentos comerciais usa modelos óticos em seus softwares de análise, que são baseados em duas teorias: a teoria do espalhamento de Mie ou na difração de Fraunhofer.

A teoria Mie, as partículas são consideradas como objetos finitos em vez de como pontos de espalhamento. Os centros de espalhamento são encontrados em várias regiões da partícula. Quando essas partículas espalham a luz, os centros de espalhamento estão suficientemente distantes, de forma que possa ocorrer alguma interferência entre os raios emitidos de uma área dessa partícula e aqueles emitidos a partir de outra região. Essa condição leva a uma distribuição de intensidade completamente diferente da observada a partir de partículas menores. O espalhamento ocorre com partículas muito menores que o comprimento de onda da luz (d < 0.05λ) e é chamado de espalhamento Rayleigh. A teoria considera que as partículas são isotrópicas e esféricas com uma superfície lisa. Não pode ser aplicada a misturas de diferentes componentes. 

A difração de Fraunhofer é uma simplficação que considera as partículas transparentes, esféricas e muito maior do que o comprimento de onda do feixe incidente. Os efeitos de absorção e de interferência não são considerados como na teroria Mie. Dessa forma, as partículas comportam-se como uma abertura circular, e o espalhamento resulta em um padrão de difração, denominado padrão de Airy. 

Dentre as aplicações descritas na literatura pode-se citar a utilização da técnica para caracterização de matérias primas: medidas das distribuições de tamanho de partículas radiomarcadas, partículas de tinta usadas em máquinas fotocopiadoras, fibras de zircônia, partículas de alumina, gotículas produzidas por injetores eletrônicos de combustível, crescimento de cristais, carvão em pó, cosméticos, solos, resinas, compostos farmacêuticos, catalisadores metálicos, materiais eletrônicos, emulsões fotográficas, pigmentos orgânicos e cerâmicas.

 

Fontes:

[1] PAPINI, C. J.; NETO, R. M. L. Análise granulométrica de pós metálicos por difração de laser via seca. 17º CBECIMat - Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais, 15 a 19 de Novembro de 2006, Foz do Iguaçu, PR, Brasil. Disponível em: http://www.ipen.br/biblioteca/2006/cbecimat/12576.pdf

[2] HOLLER, F. J.; SKOOG, D. A.; CROUCH, S. R.; Princípios de Análise Instrumental. Tradução: Celio Pasquini [coordenação]; Rohwedder, J. J. R [et al.]. 6 ed. Porto Alegre: Bookman, 2009; 1056p.

[3] ALVES A. K.; Análise de Distribuição de Tamanho de Partícula por Difração de Laser. Aula de Análise Instrumental. LACER, PPGEM, UFRGS, 2011.

[4] FLORÊNCIO, R.V.S.; SELMO, S.M.S. Estudo comparativo de granulometria a laser para finos da reciclagem de resíduos de construção e demolição. 17º CBECIMat - Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais, 15 a 19 de Novembro de 2006, Foz do Iguaçu, PR, Brasil. Disponível em: http://www.metallum.com.br/17cbecimat/resumos/17cbecimat-112-050.pdf

[5] PAPINI, C. J. Estudos comparativos de métodos de determinação do tamanho da partícula. Dissertação de mestrado. Ipen, Instituto de Pesquisas Energéticas e nucleares. Autarquia associada à Universidade de São Paulo. São Paulo, 2003. Disponível em: http://pelicano.ipen.br/PosG30/TextoCompleto/Claudemir%20Jose%20Papini_M.pdf

[6] RODRIGUES, A. W.; BRASILEIRO, M. I.; ARAÚJO W. D. ARAÚJO, E. M.; NEVES, G. A. MELO, T. J. A.: Desenvolvimento de Nanocompósitos Polipropileno/Argila Bentonita Brasileira: I Tratamento da Argila e Influência de Compatibilizantes Polares nas Propriedades Mecânicas. Polímeros: Ciência e Tecnologia, vol. 17, nº 3, p. 219-227, 2007. Disponível em: http://www.scielo.br/pdf/po/v17n3/07.pdf